氧弹热量计是用于测量物质燃烧热的专业仪器,其使用涉及多个步骤和注意事项。以下是关于氧弹热量计的使用方法介绍:
一、实验前准备
1. 环境与设备检查
- 选择平整、稳定的工作台放置仪器,周围留出至少10cm间距,避免与其他加热或制冷装置相邻。
- 确认实验室温度波动≤1℃,湿度<85%,电源为AC(220±5%)V、50Hz,并配备稳压装置。
2. 氧弹预处理
- 每次使用前需全面检查氧弹:确保进气孔畅通;电极杆无松动,圆形挡火板紧固;坩埚支架固定良好;氧弹内部清洁无异物;进行充氧后的压力测试(2.8~3.0MPa)及水中密封性检测。
- 燃烧皿优先选用铂材质以保证燃烧干净,若使用不锈钢皿需定期清理积碳。
3. 样品制备
- 固体样品需干燥并压制成饼状,粉状物易导致点火失败;液体样品需用密封坩埚盛放。
- 称量精度需达±0.0002g,苯甲酸标定值应准确至1J/g。
二、核心操作流程
1. 装样与充氧
- 将样品置于坩埚中,取一根点火丝,两端固定在电极柱上,并与样品良好接触,注意点火丝不可接触坩埚[^3^]。
- 向氧弹内注入10mL蒸馏水以吸收燃烧酸性气体,缓慢充氧至2.8~3.0MPa,持续30~45秒,充氧后再次检查是否漏气[^3^][^4^]。
2. 量热系统组装
- 内筒加水量需精确至±0.5g,水温应比外筒低0.2~0.5K,以确保终点时内筒水温高于外筒,形成明显下降曲线。
- 将氧弹放入内筒支架,插入温度传感器,盖好外桶盖。开启仪器右后上部的红色电源开关,这时面板上的“电源”指示灯被点亮。
3. 自动化测试
- 通过微机选择“国标测量”或“标定”模式,输入样品质量、热容量等参数,启动自动点火与搅拌程序。
- 实时监控温度变化,若出现异常波动立即终止实验。
氧弹热量计的操作需兼顾精准性与安全性,严格遵循国标规范与设备说明书。通过标准化流程与智能化管理的结合,可确保实验数据的可靠性与重复性。